“數(shù)據(jù)突然全都跑偏了，我們都懵了。”多年后回憶起來，一位負責(zé)這個批次的同事對那一刻的反常記憶猶新

當?shù)弥W化學(xué)參與完成的“取代芳胺系列產(chǎn)品綠色催化合成關(guān)鍵技術(shù)與工業(yè)應(yīng)用”項目獲得2018年度國家技術(shù)發(fā)明二等獎時，作為全程參與的一名研發(fā)人員，我和其他項目組成員一樣，已經(jīng)又奮戰(zhàn)在新的項目上。之前的一幕幕似乎早已模糊不清，惟有大家一起認真做事的那種感覺，就像品味一壺陳年老酒，讓人回味綿長。

要“貴”的，更要對的

當時，國內(nèi)6PPD合成受合成氨技術(shù)影響，各廠生產(chǎn)技術(shù)雷同度很高，產(chǎn)品品質(zhì)較為平均。國外同行采用貴金屬催化劑（間歇法），頗受國際大客戶的青睞。于是圣奧決定自主研發(fā)，攻下貴金屬催化技術(shù)這個山頭。

采用貴金屬作為催化劑，首先是看中其良好的催化能力，能夠促進產(chǎn)品綜合品質(zhì)再上一個臺階。2011年，貴金屬催化劑項目立項。圣奧研發(fā)中心經(jīng)過1年的努力，連續(xù)攻克了催化劑篩選、定型、長周期活性評價、處理、再生等一系列關(guān)鍵點，制備出了穩(wěn)定可靠的催化劑。在此基礎(chǔ)上，圣奧的“兩步合成一步法”工藝突破利用熱量耦合技術(shù)，簡化了反應(yīng)流程，提高了設(shè)備效率，節(jié)約了能源。更重要的是，這一方式實現(xiàn)了反應(yīng)過程的連續(xù)化，也進一步提升了貴金屬催化劑的催化能力。

貴金屬催化劑的“炮制”過程，是以活性碳為載體，通過細致嚴謹?shù)募庸ぃ撦d貴金屬作為活性組分完成催化過程，提升產(chǎn)品性能。為使貴金屬催化劑發(fā)揮最大價值，圣奧提出一個大膽的設(shè)想，讓“嬌氣”的貴金屬變得經(jīng)久耐用，這樣它們催生的產(chǎn)品產(chǎn)量要比原催化劑大出百倍乃至千倍。此時，讓催化劑在活性下降時迅速恢復(fù)活力成為實現(xiàn)新突破的關(guān)鍵節(jié)點。

試驗是檢驗一切疑問的利器，套用數(shù)據(jù)在一遍遍地刷新，10次、20次、100次……連續(xù)套用實驗是在高壓釜上進行的，每一次都必須經(jīng)過過濾、分離、回收等諸多環(huán)節(jié)，催化劑在過濾、反復(fù)取出和再利用的過程中都會損失，這樣的損失將導(dǎo)致實驗結(jié)論誤判。

解決途徑很多，但最適合的那個卻不容易找到，最后大家決定從看上去難度最高的地方下手，即進行部分改變。在小試過程中，這樣的改變可謂工程浩大，但能從根本上解決問題。事實也證明，在隨后逐級放大的過程中，這一設(shè)計的前瞻性愈加突顯出來，最終也成功應(yīng)用于工業(yè)化裝置。

路遇曲折，浪淘風(fēng)簸

完成小試后，以產(chǎn)業(yè)化為目標，項目轉(zhuǎn)入安徽圣奧開展中試進行放大研究。產(chǎn)業(yè)化要想產(chǎn)品在市場上能立得住，就必須解決好品質(zhì)和價格這兩個客戶最關(guān)心的問題，我們的創(chuàng)新也主動調(diào)整了標尺。

在產(chǎn)品關(guān)鍵指標穩(wěn)定的基礎(chǔ)上，中試不僅要解決技術(shù)工藝順利放大的難點，更重要的是找到催化劑循環(huán)、套用的產(chǎn)業(yè)化解決方案。中試啟動后，在小試取得的成果上，裝置逐級放大，轉(zhuǎn)化率選擇性均與小試保持一致，實驗可謂一路綠燈，大家都覺得“終于熬出頭了”，但運行到第五批次時，實驗的好成績戛然而止。“數(shù)據(jù)突然全都跑偏了，我們都懵了。”多年后回憶起來，一位負責(zé)這個批次的同事對那一刻的反常記憶猶新。

那天一切都和前四次一樣，在反應(yīng)時間結(jié)束后，大家照常取樣分析，可結(jié)果卻在一瞬間讓在場的每個人都愣住了。項目組所有成員都集結(jié)現(xiàn)場，開始了地毯式的核查。但結(jié)論卻更讓人摸不著頭腦，因為一切看起來都很正常。參研人員聚集在一起，采用庖丁解牛式的復(fù)盤核查，仍舊沒有突破性發(fā)現(xiàn)，可“看上去沒有問題”恰恰是最大的問題，項目組決定兵分兩路再做一次排查。

催化劑驗證結(jié)果顯示，盡管催化劑活性明顯下降，但在連續(xù)套用中活性逐漸恢復(fù)，表明催化劑本身并沒有問題，且“釜內(nèi)各設(shè)備均完好無損，工況良好”。

這樣的局面讓大家急于找出個說法的心徹底冷靜下來。我們再一次聚集在一起，當時的局面逼著大家必須心平氣和地復(fù)盤每一個細節(jié)。原材料經(jīng)分析檢測正常，催化劑經(jīng)過驗證也顯示正常，設(shè)備也正常，那么問題到底在哪里？

白熾燈下一片清冷，照出疲憊的身影。“這批物料在哪兒，要不再去看看……”，猛然間不知是誰輕聲嘟囔了一句，如石塊落水，激起千層水波。應(yīng)了“燈下黑”那句話，這批料果真和以前的幾批“大不一樣”。

回想起那個“浪淘風(fēng)簸”的一天，在一串沖擊過后，最值得慶幸的是大家找到了方向，但有一個大難題還在困擾著我們。

撥開云霧，曠野無垠

從項目立項到“浪淘風(fēng)簸”，一千多天的研究讓接下來的每一步都分外重要。

此后，盡管實驗有序推進，但并沒有解決核心問題，已經(jīng)有些眉目的“連續(xù)”生產(chǎn)也因此被迫回到“間歇”的狀態(tài)。看著一個個完美的數(shù)據(jù)，我們的心卻始終揪著，難道“連續(xù)化”就這樣半途而廢了么？

如今回憶起來，大家都覺得是一本置于實驗室臺上的舊書——《化工原理》牽動起了新靈感，打開了實現(xiàn)“連續(xù)化”的重要關(guān)卡。

2013年5月，初夏的暖陽中，年產(chǎn)1.5萬噸的裝置一次投料試車成功；同年底，“連續(xù)化研究”項目上馬，并于2015年順利實現(xiàn)縮合、加氫一步完成；2017年，項目組完成了“一步法連續(xù)化”所有實驗任務(wù)，2018年，通過公司工業(yè)化立項階段閘門評審。截至2018年底，生產(chǎn)現(xiàn)場已經(jīng)完成了“一步法連續(xù)化”技改的所有法定程序，關(guān)鍵設(shè)備選型訂購，正式進入項目建設(shè)階段。建成之后，將進一步優(yōu)化運營，預(yù)計提升產(chǎn)能50%左右。

頂著風(fēng)雨出發(fā)時，我們踏著泥濘深一腳淺一腳地前行。撥開云霧的那一刻，眼前的美景醉人心田。如今，我們正走向那片更廣袤的沃野。